实验室常用前处理设备知识汇总(12)

旋转蒸发仪是通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态并由电子马达控制，使烧瓶在最适合速度下，匀速旋转以增大蒸发面积，同时置于水浴锅中恒温加热，使瓶内溶液在负压下于旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。

旋转蒸发器系统可以密封减压至400～600 mmHg，加热蒸馏瓶中的溶剂时，温度可接近该溶剂的沸点，同时还50～160 r/min的速度进行旋转，使溶剂形成薄膜，增大蒸发面积。溶液蒸发后，在高效冷却器作用下，将热蒸气迅速冷却液化，加快蒸发速率。

旋转蒸发仪的基本结构

旋转蒸发仪的主要结构是一个带有标准磨砂接口的梨形或圆底烧瓶，通过一个回流蛇形冷凝管与减压泵相连，回流冷凝管另一开口与带有磨砂接口的接收烧瓶相连，用于接收被蒸发冷凝的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一个三通活塞，当体系与大气相通时，可以将接液烧瓶取下，转移溶剂，当体系与减压泵相通时，则体系应处于减压状态。使用时，应先减压，再开动电动机转动蒸馏烧瓶，结束时，应先停止电动机，再连通大气，以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源，常配有相应的恒温水槽。

旋转蒸发仪的主要组成部分机及其相应用途如下：

■ 旋转马达：通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶；

■ 蒸发管：蒸发管有两个作用，首先起到样品旋转支撑轴的作用，其次通过蒸发管，真空系统将样品吸出；

■ 真空系统：用来降低旋转蒸发仪系统的气压；

■ 流体加热锅：通常情况下都是用水加热样品；

■ 冷凝管：使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品；

■ 冷凝样品收集瓶：样品冷却后进入收集瓶。

旋转蒸发仪的操作步骤

1.打开旋蒸的冷凝装置（冷凝水），冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的，一头接进水，另一头接出水，一般接自来水，冷凝水温度越低效果越好。上端口装抽真空接头，接真空泵皮管抽真空；

2.打开水浴锅，调整温度；3.打开真空泵的循环水，开启真空泵；

4.关闭旋蒸放气旋钮；

5.装上旋蒸瓶，调整高度。高低调节：手动升降，转动机柱上面手轮，顺转为上升，逆转为下降。（注：装上旋蒸瓶后不要立刻松手，带瓶内达到一定负压之后再松手，以免旋蒸瓶掉落。溶液量一般不超过50%为适宜）；

6.当真空度≥0.04 MPa时，打开旋转按钮，调整转速；

7.旋蒸结束后，关闭旋转按钮，打开放气旋钮，拆掉旋蒸瓶；

8.处理掉回收瓶内的废液；9.关闭水浴锅电源、冷凝装置（冷凝水）；

10.如真空泵无其他人使用，则关闭真空泵及其循环水。（注：使用过程必须有人在场，暴沸时进行减压操作。关闭仪器的时候必须先减压再关闭真空泵，防止倒吸。）

旋转蒸发仪的保养方法

1.用前仔细检查仪器，玻璃瓶是否有破损，各接口是否吻合，注意轻拿轻放；

2.用软布（可用餐巾纸替代）擦拭各接口，然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好，防止灰砂进入；

3.各接口不可拧得太紧，要定期松动活络，避免长期紧锁导致连接器咬死；

4.先开电源开关，然后让机器由慢到快运转，停机时要使机器处于停止状态，再关开关；

5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧，容易损坏玻璃；

6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹，污渍，清理回收废液，保持清洁；

使用旋转蒸发仪时的注意事项

1. 玻璃件应轻拿轻放，使用完毕后应洗净烘干；

2. 加热槽应先注水（或其他流体介质）后通电，不许无水干烧；

3. 各磨口，密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂；

4. 旋蒸粘度较大的样品时，应适当降低旋转速度；

5. 使用时要先抽小真空（约至0.03 MPa），再开旋转，以防蒸馏烧瓶滑落，停止时，先停旋转，手扶蒸馏烧瓶，通大气，待真空度降到0.04 MPa左右再停真空泵，以防蒸馏瓶脱落及倒吸；

在日常使用中，旋转蒸发仪常见的故障及排除如下所示：

■ 蒸发缓慢：先检查设备的真空度、水浴温度是否正常，若正常，可以根据蒸发物的沸点适当调整系统真空度或水浴加热温度，以液体不会暴沸为宜；

文章来源：《现代科学仪器》 网址: http://www.xdkxyq.cn/qikandaodu/2021/0728/544.html